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MnO2的分析法
一、 MnO2的測(cè)定:草酸鈉還原高錳酸鉀容量法
(一)、方法要點(diǎn):
(1)、主要反應(yīng)式:MnO2+Na2C2O4+2H2SO4=MnSO4+Na2C2O4+2CO2↑+2H2O
2kMnSO4+5Na2C2O4+8H2SO4=2MnSO4+2k2SO4+5Na2SO4+10CO2↑+8H2O
(2)、草酸溶液:
A:配制:稱約75g固體草酸溶于水,過濾殘余物稀釋至10000ml.
B: 標(biāo)定: 用滴定管精確量取50ml草酸于500ml三角錐瓶中加水給100ml,加H2SO4(1+4)30ml,加熱至70°~ 80°C,以標(biāo)準(zhǔn)kMnSO4溶液滴定至微紅色,記下毫升數(shù)V°
(3)分析方法:稱取0.2g MnO2樣于500ml三角錐瓶中,用滴定管準(zhǔn)確量取50ml草酸于瓶中,加1+4的H2SO430ml于電熱板上加熱溶解90~100分鐘.溫度保持70°~ 80°C左右,所剩殘?jiān)鼞?yīng)為白色或近手白色,溶解完全后,加熱水稀釋至200ml,此時(shí)溶液溫度為70°~ 80°C,以kMnSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為止,記下毫升數(shù)為V1
(4) kMnSO4溶液(0.09203N)的配制:
稱取kMnSO4溶液29g溶于約800ml H2O中,加熱水煮沸數(shù)分鐘,靜置冷卻后稀釋于10000ml,保持于粽色瓶中.
標(biāo)定:稱0.3g純草酸鈉于500ml錐瓶中,加近沸于200ml,加H2SO4(1+4)30ml,溶液溫度約70°~ 80°C,以配制的kMnSO4溶液標(biāo)定至微紅為終點(diǎn).調(diào)整kMnSO4的濃度,再定標(biāo)定,使滴定時(shí)所耗的kMnSO4的毫升數(shù)為48.65ml.則NkMnSO4=0.09203.
(5) 計(jì)算: MnO2%=N(V-V1)×0.04347 ×100=2(V-V1)
W
式中: N=0.09203
V=滴定50ml草酸所用的kMnSO4的毫升數(shù)
W : 試樣重
V1: 滴定樣品剩余草酸所耗kMnSO4的ml數(shù) 0.04347----- MnO2的ml當(dāng)量
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