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MnO₂的分析法

一、 MnO₂的測定：草酸鈉還原高錳酸鉀容量法

（一）、方法要點(diǎn)：

（1）、主要反應式：MnO₂＋Na₂C₂O₄＋2H₂SO₄＝MnSO₄＋Na₂C₂O₄＋2CO₂↑＋2H₂O

2kMnSO₄＋5Na₂C₂O₄＋8H₂SO₄＝2MnSO₄＋2k₂SO₄＋5Na₂SO₄＋10CO₂↑＋8H₂O

(2)、草酸溶液：

A：配制：稱(chēng)約75g固體草酸溶于水,過(guò)濾殘余物稀釋至10000ml.

B: 標定: 用滴定管精確量取50ml草酸于500ml三角錐瓶中加水給100ml,加H₂SO₄(1＋4)30ml,加熱至70°～ 80°C,以標準kMnSO₄溶液滴定至微紅色,記下毫升數V_°

(3)分析方法:稱(chēng)取0.2g MnO₂樣于500ml三角錐瓶中,用滴定管準確量取50ml草酸于瓶中,加1＋4的H₂SO₄30ml于電熱板上加熱溶解90～100分鐘.溫度保持70°～ 80°C左右,所剩殘渣應為白色或近手白色,溶解完全后,加熱水稀釋至200ml,此時(shí)溶液溫度為70°～ 80°C,以kMnSO₄標準溶液滴定至微紅色為止,記下毫升數為V₁

(4) kMnSO₄溶液(0.09203N)的配制:

稱(chēng)取kMnSO₄溶液29g溶于約800ml H₂O中,加熱水煮沸數分鐘,靜置冷卻后稀釋于10000ml,保持于粽色瓶中.

標定:稱(chēng)0.3g純草酸鈉于500ml錐瓶中,加近沸于200ml,加H₂SO₄(1＋4)30ml,溶液溫度約70°～ 80°C,以配制的kMnSO₄溶液標定至微紅為終點(diǎn).調整kMnSO₄的濃度,再定標定,使滴定時(shí)所耗的kMnSO₄的毫升數為48.65ml.則NkMnSO₄＝0.09203.

(5) 計算: MnO₂%＝N(V－V₁)×0.04347 ×100＝2(V－V₁)

W

式中: N＝0.09203

V＝滴定50ml草酸所用的kMnSO₄的毫升數

W : 試樣重